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γ射線輻照處理竹材化學(xué)組分及結(jié)晶度變化研究

文檔作者：孫豐波1 江澤慧1 費本華陸方1 于子絢1 常祥禎2 文檔來源： 1．國際竹藤網(wǎng)絡(luò)中心 2．北京市林業(yè)工作總站		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年04月06日
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上一篇：催化化學(xué)發(fā)光分析系統(tǒng)研究進(jìn)展

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第31卷，第7期
2 0 1 1年7月
光譜學(xué)與光譜分析
Spectroscopy and Spcctral Analysis
V01．31。No．7．ppl922—1924
July，2011
丫射線輻照處理竹材化學(xué)組分及結(jié)晶度變化研究
孫豐波1，江澤慧1，費本華¨，陸方1，于子絢1，常祥禎2
1．國際竹藤網(wǎng)絡(luò)中心。國家林業(yè)局竹藤科學(xué)與技術(shù)重點實驗室，北京100102
2．北京市林業(yè)工作總站，北京100029
摘要利用核磁共振波譜儀和X射線衍射儀，對7射線輻照處理前后的竹材進(jìn)行CP／MAS 13 C-NMR圖
譜、XRD光譜分析，得出竹材細(xì)胞壁主要化學(xué)組分在輻照過程中結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的變化規(guī)律。隨著輻照劑量升
高，竹材纖維素結(jié)晶度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，半纖維素發(fā)生降解，木質(zhì)素由非酚型向酚型轉(zhuǎn)變。
關(guān)鍵詞竹材；7射線；輻照；化學(xué)組分；結(jié)晶度
中圖分類號：TQ351 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10．3964／j．issn．1000-0593(2011)07—1922—03
引言
竹子生長周期較短，具有較強的可再牛性，在生產(chǎn)和加
工利用中對環(huán)境友好，是有效緩解木材供需矛盾的重要森林
資源。近年來，竹材的廣泛利用，在促進(jìn)社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展和生
態(tài)環(huán)境保護(hù)等方面發(fā)揮r鶯要作用[1]。竹材細(xì)胞壁主要由纖
維素、半纖維素和術(shù)質(zhì)素等高分子物交織而成，纖維素構(gòu)成
細(xì)胞肇的網(wǎng)狀骨架，半纖維素和木質(zhì)素則填充在纖維之間和
微細(xì)纖維之間，發(fā)揮“黏合劑”和“填允劑”的作用，三者相互
交織成多個薄層，構(gòu)成竹材細(xì)胞壁[2]，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)、性
質(zhì)以及相互關(guān)系，對于竹材的物理力學(xué)等性能具有決定性作
用。然而三者交織混聚，較難分離提純，不利于竹材細(xì)胞壁
化學(xué)性質(zhì)的分析表征。
固體核磁共振法是目前在分子和原子尺度|：揭示木材等
生物質(zhì)材料化學(xué)特性的重要方法[34]。不儀能克服混聚物化
學(xué)組分分離困難的特點，且分析結(jié)果直觀準(zhǔn)確，操作高效便
捷，原理科學(xué)。本文利用C060-T射線對實體竹材進(jìn)行輻照處
理，采用CP／MAS 13C-NMR技術(shù)，測定輻照前后竹材主要
化學(xué)組分的CP／MAS”C-NMR波譜，歸屬主要譜線，分析
輻照過程中竹材化學(xué)組分的主要化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)變化，并可
采用X射線衍射儀定量分析輻照前后竹材的結(jié)晶度變化，對
于揭示竹材7射線輻照效應(yīng)、機理具有重要意義，并為7射
線輻照技術(shù)在生物質(zhì)材料性能改良和加工利用領(lǐng)域中的應(yīng)用
研究奠定理論基礎(chǔ)。
1材料與方法
1．1試驗材料及處理
本文采用產(chǎn)自浙江省杭州地區(qū)的4年生毛竹(P．抄
bescens Mazel ex H de Lehaie)為研究對象，選取顏色、密度
相近的竹塊試樣進(jìn)行C080-．)，輻照處理，輻照劑鼉分別為20，
30，50，100，300，500和1 000 kGy，劑最率4．4 kGy·
H～。篩取60～80目之間的素材和輻照后的竹粉，并將其烘
至絕干。
1．2儀器與條件
(1)BURKER AV300核磁共振波譜儀，4 rain MAS探
頭，脈沖程序cp．a(chǎn)v，預(yù)掃延遲5see，觀測道采樣頻率、旋轉(zhuǎn)
頻率、采樣次數(shù)分別為：75．47 MHz，5 000 Hz，6 k，觀測道
脈沖寬度、功率分別為3 000肛sec，1．2 dB，去偶道去偶功率
定為一4．3 dB。
(2)X射線衍射儀結(jié)晶度測試，樣品掃描范嗣為5?！?5。
(2曰)角，采用Segala等的經(jīng)驗法，計算纖維素相對結(jié)晶度的
數(shù)值，計算公式如下：
Crl一(J002一Lm)／I002×100％
其中，Crl為相對結(jié)晶度百分率；Io。z為(002)品格衍射角極
大強度；Lm與I002代表2口角近于18。時非結(jié)晶背景衍射的散
射強度。
收稿日期：2010-08-09。修訂日期：2010—11—11
基金項目：國家“十一五”科技支撐課題(2008BADA9803)資助
作者簡介：孫豐波，1982年生，國際竹藤閥絡(luò)中心助理研究員e-mail：sunfengbo@icbr．a(chǎn)o cn
*通訊聯(lián)系人e-mail；feibenhua@ichr．a(chǎn)c．c11
萬方數(shù)據(jù)
第7期光譜學(xué)與光譜分析1923
2結(jié)果與討論
2．1 Y射線輻照處理竹材化學(xué)組分變化
2．1．1 竹材CP／MAS”C-NMR譜主要譜線歸屬
通過交叉極化方法(CP)和魔角旋轉(zhuǎn)法(MAS)，可獲得
同體高分辨率光譜-cP／MAS”C-NMR[6’7]。根據(jù)不同的吸
收信號對應(yīng)不同狀態(tài)的碳阻”]。可獲得木材細(xì)胞壁主要組
分，如纖維素、半纖維素和木質(zhì)索等的CP／MAS”C-NMR
光譜[n-]3J。根據(jù)碳原子在典型CP／MAS 13&amp;amp;NMR譜中吸收
信號的對應(yīng)關(guān)系，以普通竹材的CP／MAS”C-NMR譜為例
(圖1)，對主要譜線進(jìn)行歸屬。對于纖維素分子，8104．5為
c1的峰，874為C2和G的峰，888～683為C4的峰，871為
Cs的峰，664～661為C6的峰；8153和6147分別對應(yīng)非酚
犁和酚型紫丁香摹木素的C3和C5，622和6173分別對應(yīng)乙
?；谆?、乙?；驶?。
180 160 140 120 100 80 60 40 20
ppm
F．嗨1 CP／MAS 13C-NMR spectra of bamboo powder
2．1．2 輻照竹材CP／MAS”C-NMR譜分析
輻照前后竹材固態(tài)核磁共振CP／MAS”C-NMR圖譜，
如圖2所示。874對應(yīng)纖維素、半纖維素分子中C2和C3的
峰，671對應(yīng)纖維素、半纖維素分子中G的峰。不同輻照處
理下竹材的13C-NMR譜顯示，當(dāng)輻照劑量為20，30，50和
100 kGy時，相比未輻照竹材，874和871峰值表現(xiàn)愈加尖
銳。且874峰的增幅高于671。表明在低劑雖(100 KGy以
下)7射線的輻照作用下，隨著輻射劑量增加，竹材細(xì)胞壁內(nèi)
半纖維素和纖維素分子鏈的羥基逐漸增多，環(huán)上羥基增加數(shù)
量更為顯著；輻照劑量為300 kGy時，874和671峰值漸弱，
輻照劑量增至l 000 kGy時，674和871峰值極大減小，874
峰幾乎消失。可見，低劑量的輻照起到了一定的催化、活化
作用，促進(jìn)了羥基的形成，隨著輻照劑量繼續(xù)增加(高于100
KGy)，降解作用更為突出，纖維素分子中環(huán)上羥基開始不斷
減少。
配2和6173分別為半纖維素中乙酰基(CHs～COO)、乙
?；?CH。一Ⅸ妁R)的特征峰，未輻照竹材半纖維素含量
相對較高，因此其822和6173峰較為尖銳。輻照劑量為100
kGy時，622和8173峰明顯減弱，峰頂漸趨平緩。輻照劑量
增至300～1 000 kGy時，犯2和6173峰減弱趨勢更加顯著。
表明7射線輻照竹材的過程中，半纖維素不斷被降解或發(fā)生
反應(yīng)。輻照劑鍍高于100 kGy后，半纖維素降解速度加劇，
部分降解產(chǎn)物重新發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使得半纖維素的相對量逐
漸減少。
180 160 140 120 100 80 60 40 20
ppm
腳2 CP／MaS S”C-NMR spectra of bamboo
powder under different irradiation dose
855為木質(zhì)素中甲氧基碳一0CHs的特征峰，8153和
8147分別為非酚型、酚型紫丁香基木素中C3和C5的特征
峰。圖2中，普通竹材8C153，8'C147和8c55峰較為尖銳，
當(dāng)輻照劑量從20 kGy增加至100 kGy時，8C55峰變化不明
顯；輻照劑最為300～1 000 kGy時，5C55峰值明濕減小，且
出現(xiàn)平頭峰。6153和8147峰則隨著荊鼉增加分別呈現(xiàn)漸弱
和漸強的趨勢。輻照劑鼉增至1 000 kGy時，8147峰更為尖
銳。表明隨著輻照劑量的增大，木質(zhì)素發(fā)生了縮合反應(yīng)，并
且其化學(xué)結(jié)構(gòu)由非酚刪向酚剮轉(zhuǎn)變。
2．2 Y射線輻照處理竹材結(jié)晶度變化
圖2中纖維素分子鏈的C4和C6峰均分裂為高場、低場
兩個峰，其中C4的結(jié)晶和非結(jié)晶組分特征峰分別為888和
883，C6的結(jié)晶和非結(jié)晶組分的特征峰分別為864和861。研
究表明，結(jié)晶區(qū)纖維素分子鏈為完全規(guī)整的定向排列，無定
形氏纖維素分子鏈則排列無序，結(jié)合松散，不構(gòu)成晶格分
子[1“。當(dāng)輻照劑量由20 kGy增至100 kGy時，864峰逐漸尖
銳，表明纖維素的結(jié)晶度有所升高；當(dāng)輻照劑量從300 kGy
增至1 000 kGy時，664峰轉(zhuǎn)而變?nèi)?，表明竹材的纖維素結(jié)晶
度在此輻照程度下開始降低。并且隨著輻照劑量的增高，纖
維素結(jié)晶度降低愈加明顯。對于c4峰，當(dāng)輻照劑量從20
kGy逐漸增加到100 kGy時，輻照竹材的688峰值更加尖
銳。當(dāng)輻照劑量大于300 kGy時，688峰呈現(xiàn)漸弱趨勢，當(dāng)輻
照劑壤繼續(xù)增大至l 000 kGy時，888峰明顯變?nèi)?。可見?dāng)輻
照劑董低于100 kGy時，竹材相對結(jié)晶度略有升高；當(dāng)輻照
劑最高于100 kGy時，隨著輻照劑量升高，竹材相對結(jié)晶度
逐漸降低，且降幅加大。
利用x射線衍射法，對輻照過程中竹材相對結(jié)晶度進(jìn)行
定量分析，結(jié)果如圖3所示。未輻照竹材的纖維素結(jié)晶度約
萬方數(shù)據(jù)
1924 光譜學(xué)與光譜分析第31卷
為55．24％，隨著輻照劑量從20 kGy遞增，竹材結(jié)晶度呈現(xiàn)
先升高后降低的趨勢。較低輻照劑量(100 kGy)下，竹材結(jié)
晶度略微升高；當(dāng)輻照劑量從300 kGy增至1 000 kGy時，
結(jié)晶度呈現(xiàn)降低趨勢，此結(jié)果與核磁共振的表現(xiàn)一致。隨著
70
60
薔加50
喀30
姆20
10
O
O 200 400 600 800 l 000 l 200
輻照劑量／KGy
Fig．3 Crystallinity dmIlge of m咖bamboo calm
under different irradiation dose
輻照劑量增大，7射線對纖維素的降解作用增強，一些大分
子鏈的解聚作用加劇，使結(jié)晶區(qū)的部分分子鏈發(fā)生斷裂，逐
漸趨于無定形。
3結(jié)論
(1)當(dāng)輻照劑量低于100 kGy時，7射線輻照使竹材相
對結(jié)品度有所升高，竹材半纖維素、纖維素分子鏈中羥基增
多，并且環(huán)上羥摹增加的更為明顯。
(2)當(dāng)輻照劑量達(dá)到100 kGy以上時，竹材纖維素結(jié)晶
度開始降低，且隨著輻照劑鍍的增加，降低幅度越發(fā)明顯，
纖維素分子中環(huán)上羥基不斷減少。
(3)輻照過程中，'，射線輻照使竹材內(nèi)半纖維素不斷被
降解，木質(zhì)素由非酚型向酚型轉(zhuǎn)變。
[1]Jiang Zehui．Bamboo and Rattan in the world．Shenyang：Liao Ning Science and Technology Publishing House。2002．
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Study on Chemical Compositions and Crystallinity Changes of Bamboo
Treated with丫Rays
SUN Feng-b01，JLANG Ze-huil，F(xiàn)EI Ben-hua¨，LU Fan91，YU Zi-xuanl，CHANG Xiang-zhen2
1．The International Center for Bamboo and Rattan，Beijing 100102，China
2．Beijing Forestry Station，Bering 100029，China
Abstract The structures and qualities of main chemical compositions in cell wall of bamboo treated with Y rays were tested by
nuclear magnetic resonance spectrometer(NMR) and X-ray Diffraction(XRD)．The result indicated that the bamboo
crystallinity increased at the beginning of irradiation process，while the crystallinity reduced when the irradiation dose was raised
to about 100 kGy．During the whole irradiation process，hemicellulose degraded，and with the irradiation doses increased the
non-phenolic lignin changed to the phenolic．
Keywords Bamboo；7 rays；Irradiation；Chemical compositions；Crystallinity
(Received Au舀9，2010；accepted Nov．11，2010)

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