1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯丁二烯的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)氯丁二烯和使用氯丁二烯及其制品的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中氯丁二烯高最容許濃度為4mg/m
3(皮)。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見(jiàn)附錄A(補(bǔ)充件)。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級(jí)衛(wèi)生行政部門負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附錄A
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
A1 原理
空氣中氯丁二烯經(jīng)癸二酸二壬酯分離,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法的檢測(cè)限為1×10
-4μg(直接進(jìn)樣1mL空氣樣品)。測(cè)定范圍在0.32~20mg/m
3之間,不改變衰減倍數(shù),線性良好。
A2 儀器
注射器:100mL,1mL。
微量注射器,1μL。
氣相色譜儀:氫離子化檢器,0.32ng氯丁二烯給出的信噪比不低于5∶1。
A3 試劑
A3.1 氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯),色譜純。
A3.2 癸二酸二壬酯,色譜固定液。
A3.3 6201擔(dān)體:60~80目。
A4 采樣
取100mL注射器,在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次,然后抽取100mL空氣,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置,在盡量短的時(shí)間內(nèi)分析完畢,不可超過(guò)24h。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a.色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱,癸二酸二壬酯∶6201擔(dān)體=10∶100,柱溫:110℃;
b.汽化室溫度:160℃;
c.檢測(cè)室溫度:150℃;
d.載氣(氮?dú)猓?0mL/min。
A5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用微量注射器取一定量的氯丁二烯(于20℃時(shí),1μL氯丁二烯重0.9583mg),注入100mL注射器中,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量的氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,用清潔空氣稀釋成0.001,0.002,0.004,0.01μg/mL氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別取1mL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以氯丁二烯的含量對(duì)峰高作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品直接進(jìn)樣(記錄溫度及壓力),用保留時(shí)間定性,用峰高定量。
A6 計(jì)算
A6.1 按式(A1)將進(jìn)樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。
V
0=V×(273/273+t)×(P/101.3)……………………(A1)
式中:V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,mL;
V——樣品體積,mL;
t——溫度,℃;
p——大氣壓力,kPa。
A6.2 按式(A2)計(jì)算氯丁二烯濃度。
X=C/V
0×1000…………………………(A2)
式中:X——空氣中氯丁二烯的濃度,mg/m
3;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,mL;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的樣品中氯丁二烯的含量,μg。
A7 注意事項(xiàng)
采樣現(xiàn)場(chǎng)共存的乙炔、氯乙烯、苯、氯苯、3,4-二氯丁烯、順、反式1,4-二氯丁烯在本方法條件下保留時(shí)間能與氯丁二烯完全分開,不干擾氯丁二烯的測(cè)定。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李壽祺、董奇男。
本標(biāo)準(zhǔn)于1979年首次發(fā)布,1996年修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋