1 主題內容與適用范圍
　　本標準規(guī)定了車間空氣中呼吸性矽塵最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
　　本標準適用于矽塵作業(yè)的各類企業(yè)。
　　2 引用標準
　　GB5748 作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法
　　3 術語
　　呼吸性矽塵：本標準中的呼吸性粉塵系指采集的粉塵空氣動力學直徑均在7.07μm以下，而且空氣動力學直徑5μm粉塵的采集效率為50%。呼吸性粉塵中的游離二氧化硅含量在10%以上者稱為呼吸性矽塵。呼吸性粉塵采樣器應具有下列分離粒子的特性：
　　
　　式中：P——透過率；
　　D——粉塵空氣動力學直徑，μm；
　　D₀——7.07μm。
　　4 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中含10%~50%游離二氧化硅呼吸性矽塵最高容許濃度為1mg/m³。
　　車間空氣中含大于50%~80%游離二氧化硅呼吸性矽塵最高容許濃度為0.5mg/m³。
　　車間空氣中含80%以上游離二氧化硅呼吸性矽塵最高容許濃度為0.3mg/m³。
　　5 監(jiān)測檢驗方法
　　車間空氣中呼吸性矽塵濃度的測定見附錄A（補充件）。
　　呼吸性粉塵中游離二氧化硅含量的測定見附錄B（補充件）。
　　附錄A
　　呼吸性矽塵濃度測定方法
　　（補充件）
　　A1 原理
　　采集一定體積的含塵空氣，使之通過分級預選器后，將呼吸性粉塵阻留在已知質量的濾膜上，由采塵后濾膜的增量，求出單位體積空氣中呼吸性粉塵的質量（mg/m³）。
　　A2 器材
　　A2．1 采樣器：必須采用經過國家技術監(jiān)督局指定的或委托的單位檢驗合格的呼吸性粉塵采樣器，采樣頭對粉塵粒子的分離性能應符合本標準提出的要求，采樣器應采用恒定流量。在有防爆要求的作業(yè)環(huán)境中采樣時，需用防爆型呼吸性粉塵采樣器。采樣頭的氣密性應符合GB5748的附錄A（補充件）中A2的要求。
　　A2．2 濾膜：采用過氯乙烯纖維濾膜（測塵濾膜），直徑為40mm。當過氯乙烯纖維濾膜不適用時（如高溫、可溶解濾膜的有機溶劑存在時），可改用玻璃纖維濾膜。
　　A2．3 氣體流量計：采用20L/min的流量計，流量計每半年用皂膜流量計、鐘罩式氣體計量器或精確度為±1%的轉子流量計校正一次，若發(fā)現(xiàn)流量計有明顯污染時，應及時清洗校正。
　　A2．4 天平：用感量為0.00001g的分析天平，按計量部門的要求，每年檢定一次。
　　A2．5 計時器：秒表或相當于秒表的計時器。
　　A2．6 干燥器：內盛變色硅膠。
　　A2．7 硅油：6萬粘度左右的甲基硅油。
　　A3 測定程序
　　A3．1 濾膜的準備：用小鑷子取下濾膜兩面的襯紙，置于天平上稱量，記錄初始質量，然后將濾膜裝入濾膜夾中，確認濾膜無褶皺或裂隙后，放入帶編號的樣品盒中備用。如用沖擊式呼吸性粉塵采樣器（T·R粉塵采樣器）時，需將硅油或粘著劑涂在沖擊片上，涂片時應把粘著劑涂得均勻，量不宜過多，以5~8mg為宜。涂后在天平上稱量，記錄初始質量，然后將沖擊片編號放在存儲盒中備用。
　　A3．2 采樣器的架設；取出準備好的濾膜夾裝入采樣頭中擰緊，如用T·R采樣頭時，將沖擊片也放入采樣頭中，然后擰緊。采樣的采樣頭的入口應迎向含塵氣流，若生產中遇有飛濺的泥漿、砂粒對樣品產生污染時，采樣頭的入口可側向含塵氣流。
　　A3．3 采樣開始的時間：連續(xù)性產塵作業(yè)點，應在作業(yè)開始30min后采樣。不連續(xù)性產塵作業(yè)點，應在工人工作時開始采樣。
　　A3．4 采樣流量：在整個采樣過程中，必須保持在20L/min，流量應穩(wěn)定，以保證呼吸性粉塵采樣器能達到本標準中要求的采樣性能。
　　A3．5 采樣的持續(xù)時間應根據(jù)測塵點粉塵濃度的估計值及濾膜上所需粉塵增量的最低值而定，但采樣時間不應少于10min。
　　A3．6 采集在濾膜上呼吸性粉塵的增量不應少于0.5mg，但不得多于10mg。
　　A3．7 采樣后樣品的處理：采樣結束時，關閉采樣器開關，并記錄采樣的持續(xù)時間、采樣地點、樣品編號、勞動條件等。然后將采集有呼吸性粉塵的濾膜和沖擊片取出，在一般情況下，不需干燥處理，可直接放在天平上稱量，并記錄其質量。如果采樣現(xiàn)場的相對濕度在90%以上時，應將濾膜放在干燥器內干燥2h后稱量，并記錄測定結果，然后再放入干燥器中干燥30min，再次稱量，如濾膜上有霧滴存在時，應先放在干燥器內干燥1.2h后稱量，記錄結果，再放在干燥器內2h，再次稱量。當相鄰兩次的質量差不超過0.1mg時取其最小值。
　　A4 計算
　　呼吸性粉塵濃度按式（A1）計算：
　　R=（m₂-m₁）/（Qt）×1000……………………（A1）
　　式中：R——呼吸性粉塵濃度，mg/m³；
　　m₁——采樣前濾膜的質量，mg；
　　m₂——采樣后濾膜的質量，mg；
　　t——采樣時間，min；
　　Q——采樣流量，L/min。
　　A5 說明
　　本方法為測定呼吸性粉塵的基本方法，如果使用其他儀器或方法測定呼吸性粉塵濃度時，其呼吸性粉塵采樣器的采樣性能必須符合本標準中提出的要求。
　　附錄B
　　粉塵中游離二氧化硅X線衍射測定法
　?。ㄑa充件）
　　B1 原理
　　當X線照射結晶物質時，該物質將產生X線衍射，在一定的條件下，衍射線的強度與被照射物質質量成正比?；谶@一原理利用X線衍射對粉塵中游離二氧化硅進行定性及定量分析。
　　B2 器材
　　B2．1 X線衍射儀。
　　B2．2 濾膜切取器。
　　B2．3 樣品板。
　　B2．4 呼吸性粉塵采樣器。
　　B2．5 0.00001g分析天平。
　　B2．6 直徑40mm過氯乙烯纖維測塵濾膜。
　　B2．7 鑷子、繪圖直線尺、秒表、圓規(guī)等。
　　B3 游離二氧化硅最低檢出限
　　本法測定粉塵中游離二氧化硅系指α石英，其最低檢出限受儀器性能和被測物的結晶狀態(tài)影響較大，一般X線衍射儀當濾膜采塵量在0.5mg時，α石英含量的最低檢出限可達1%。
　　B4 標定曲線
　　B4．1 標準α石英粉塵制備
　　將高純度的α石英晶體粉碎后，首先用鹽酸（1∶1）浸泡2h，除去鐵等雜質，再用雙蒸餾水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨，磨至粒度小于10μm，后，于10%氫氧化鈉溶液中浸泡4h，以除去石英表面的非晶形物質，用雙蒸餾水充分沖洗，直到洗液呈中性（pH=7.0），干燥備用。或用符合本條要求的市售標準α石英粉塵制備。
　　B4．2 標定曲線的制作
　　將標準α石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵，用與作業(yè)環(huán)境采樣相同的方法將標準石英粉塵采集在己知質量的濾膜上，采集量控制在0.5~4.0mg之間，在此之間分別采集5~6個不同質量點，采塵后的濾膜稱重后記下增重質量，然后從每張濾膜上取5個標樣，標樣大小與旋轉樣臺尺寸一致，在測定α石英粉塵標樣前首先測定標準硅在（111）面網(wǎng)上的衍射強度（CPS）。然后分別測定每個標樣的衍射強度（CPS）。計算每個點5個α石英粉塵標樣的算術平均值，以衍射強度（CPS）為縱坐標，以α石英質量（mg）為橫坐標，繪制成標定曲線。
　　B5 粉塵采樣及樣品處理
　　B5．1 采樣
　　按GB5748的規(guī)定，從作業(yè)環(huán)境空氣中將粉塵采集在已知質量的濾膜上。
　　B5．2 樣品處理
　　采樣后濾膜再次稱重。記下稱量質量后，按旋轉樣架所需要的大小將采樣濾膜剪成待測樣品4~6個。
　　B5．3 測量前準備
　　將剪下待測樣品置于樣品架上，待測。
　　B6 定性及定量分析
　　B6．1 定性分析
　　在進行物相定量分析之前，首先對采集的樣品進行定性分析，以確認樣品中是否有α石英存在。
　　B6．1．1 參考的分析條件
　　靶：CuK_a 掃描速度：2°/min
　　管電壓：30Kv 記錄紙速度：2cm/min
　　管電流：40mA 發(fā)散狹縫：1°
　　量程：4000CPS 接收狹縫：0.3mm
　　時間常數(shù)：1s 角度測量范圍：10°≤2θ≤60°
　　B6．1．2 物相鑒定
　　將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定，將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會（JCPDS）》卡片中的α石英圖譜相比較，當其衍射圖譜與α石英圖譜相一致時，表明粉塵中有石英存在。
　　B6．2 定量分析
　　B6．2．1 X線衍射儀的測定條件應與制做標定曲線的條件完全一致。
　　B6．2．2 測定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強度
　　在測定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強度后，測定標準硅（111）面網(wǎng)的衍射強度，測定結果按式（B1）進行計算
　　
　　式中：I_i——采塵濾膜上石英的衍射強度，CPS。
　　I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時，測得的標準硅（111）面網(wǎng)衍射強度，CPS；
　　I_s——在制定石英標定曲線時，標準硅（111）面網(wǎng)的衍射強度，CPS；
　　I_B——粉塵中石英的衍射強度，CPS。
　　如儀器配件未配有標準硅，可使用標準石英（101）面網(wǎng)的衍射強度（CPS）表示I值。
　　B6．2．3 游離二氧化硅（α石英）含量計算
　　根據(jù)計算得到的I_B值（CPS），利用標定曲線查出濾膜上粉塵中石英的質量（mg），粉塵中的游離二氧化硅（α石英）含量按式（B2）計算：
　　
　　式中：SiO₂（F）——粉塵中游離二氧化硅（α石英）含量，%；
　　m——濾膜上粉塵中α石英的質量，mg；
　　M₂——采塵后濾膜質量，mg；
　　M₁——采塵前濾膜質量，mg。
　　B7 注意事項
　　B7．1 粉塵粒度大小對測定結果的影響
　　衍射線的強度受粉塵粒度直徑大小的影響，粉塵粒徑在10μm以上時衍射強度減弱，因此制做標定曲線和采樣時必須注意粒度大小問題。制做標定曲線的粉塵粒度應與采集的粉塵粒度相一致。
　　B7．2 采樣量的控制
　　單位面積上粉塵質量不同，石英的X線衍射強度有很大差異。如果濾膜上采集粉塵堆積過厚，則易于脫落；如果采塵量過少，在定量檢出限以下，則難以取得準確定量結果。因此濾嘴上采塵量一般控制在2~5mg范圍以內為宜。
　　A7．3 當有與α石英衍射線相干擾的物質或影響α石英衍射強度的物質存在時，應根據(jù)實際情況進行校正。

　　附加說明：
　　本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標準由中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所、遼寧省勞動衛(wèi)生研究所負責起草。
　　本標準主要起草人符紹昌、程玉海、劉占元、樊艷華。
　　本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋