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使用微量硫分析儀的安全規(guī)程

  
評論: 更新日期:2016年03月07日

本規(guī)程適用于TY-2000型微量硫測定儀,其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離,用FPD檢測器檢測硫的含量。

2.停電以后重新開機步驟: 

1)開機前,面板上四個電源開關(分別是:高壓、放大器、柱溫、檢測器)應全不關閉(向下)。

2)首先打開氮氣鋼瓶總閥,松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2~0.25Mpa,面板上氮氣壓力表指針應在規(guī)定位置。

3)打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(向上);色譜柱選擇旋鈕置“TCP”位置,進樣閥置 “取樣”位置。 

4)預熱不少于30分鐘,當“狀態(tài)頁”柱溫顯示應接近給定值,并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙;但注意不要長時間觸摸,以免燙傷。 

5)按步驟2)開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣,并將氧氣和氫氣壓力調到規(guī)定值;調整好后,三組壓力不能隨意變動,每次開機前都要檢查三組壓力是否正確,否則要將壓力表指針調整到位。 

6)點火前必須先確認 “高壓”開關在向下位置(關閉),再用鑷子揭蓋點火,蓋上蓋子后再開“高壓”開關;觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應有幾個mv的增大,否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火,或判斷檢測器是否正常都通過開和關“高壓”開關并觀察“輸入信號”的變化來進行。 

7)慢慢調 “細調”電位器旋鈕,分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。 

8)按“基線”鍵顯示信號曲線,待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。 

3.關機方法: 

1)如果只是暫時不進樣,只關“高壓”開關(向下),并把色譜柱選擇在“TCP”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。 

2)長時間不用停機: 

a 先關 “高壓”開關,再關“柱溫”和 “放大器”開關,色譜柱選擇在“TCP”位置。 

b先關氫氣瓶總閥,松開氫氣瓶減壓閥。 

c 再關氧氣瓶總閥,松開氧氣瓶減壓閥。 

d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零(即燃燒室已經(jīng)熄火)后,當檢測器溫度降到室溫后關“檢測室”開關。 

e 待恒溫室冷卻到室溫后,再關掉“放大器”和后面的“電源”開關。 

f最后關閉載氣總閥,松開載氣瓶減壓閥。 

3)突然停電關機 

a 關面板上四個電源開關(向下); 

b關氫氣瓶總伐和減壓閥; 

c 關氧氣瓶總伐和減壓閥; 

d 關氮氣瓶總伐和減壓閥(如果時間短暫也可以不關氮氣。) 

4.樣品分析 

1) 開“高壓” 開關,按“基線”鍵顯示信號曲線。 

2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。 

3) 選擇色譜柱,其中: “GDX” 柱用于SF6 等無機物分析。 “TCP” 柱用于CS2 等有機物分析。 注意:色譜柱切換后會引起基線變化。 

4) 調節(jié)“細調” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右;在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調整曲線顯示范圍。 

5) 開打印機電源開關(如果配置了打印機),把紙型選擇開關置“連續(xù)紙” 位置。 

6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣,注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置,接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程(帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”)。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”, 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。 

7) 等待出峰結束后(分析時間按工藝規(guī)定),再按“開始/停止”鍵結束分析;有打印機將自動打印分析結果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。 

8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結果(一共可以保存10個峰),其中: t-出峰(保留)時間(分:秒) h-峰高(mv) s-面積 最后一項是含量。 

9) 若連續(xù)進樣,重復過程“6)” 、“7)” 。 

5.使用微量硫分析儀應注意的問題:

1)要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時),才能點燃氫焰,否則檢測器積水將無法進行分析。 

2)在新裝的色譜柱進行老化時,應使FPD與色譜柱脫開,否則溶劑進入FPD,有可能污染檢測器,導致靈敏度下降。 

3)嚴禁在開通高壓電源開關的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時已接妥,一般情況下不要撥弄它。

4)開啟氧氣或空氣時,要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。 

5)停機時,要先關氧氣,再關氫氣,然后再依次關掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關掉“放大器”和后面的“電源”開關和載氣。 

6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況,否則將導致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質,硫化物吸附損失增加,最終無法分析。

7)剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。  

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