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催化劑在木質纖維素液化中應用的研究進展

文檔作者：王瑩春，曾超敏‘，鹿現哲，程賢魁，靳艷巧文檔來源：福州大學材料科學與工程學院，		點擊數：	更新時間： 2024年06月09日
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第33卷第3期
2017年3月
高分子材料科學與工程
POLYMER MATERIALS SCIENCE ANDENGINEERING
Vd．33。No．3
Mar。2017
催化劑在木質纖維素液化中應用的研究進展
王瑩春，曾超敏‘，鹿現哲，程賢魁，靳艷巧
(福州大學材料科學與工程學院，福建福州350116)
摘要：木質纖維素是最豐富的可再生資源之一，具有低污染，廣泛分布等優(yōu)點，在化石資源日益枯竭的背景下，將其轉化
為高附加值化學品，為工業(yè)原料和能源油料提供可替代的資源是當前研究的一個熱點，具有廣闊的發(fā)展前景。文中詳細
綜述了近年來國內外在木質纖雛素液化中使用的催化劑類型、作用和研究進展，主要介紹了以濃硫酸為代表的液體元機
酸，以NaOH為代表的固體無機堿，以草酸為代表的有機酸，以A1C13為代表的鹽類和以CI一／Fez03為代表的固體雜多
酸；同時，分析、對比了不同類型催化荊的優(yōu)點和缺點，預測了未來木質纖維素液化催化劑的發(fā)展趨勢和前景。
關鍵詞：木質纖維素；液化；催化劑；可再生資源
中圖分類號：0636．1+1 文獻標識碼：A 文章編號：1000—7555(2017)03．0174—06
隨著石化資源的日益枯竭和人們環(huán)境保護意識的
提高，尋找石化資源的替代資源已經成為全球的研究
熱點。生物質資源主要包括農業(yè)廢棄物和能源生物資
源，具有可再生性、低污染性、廣泛分布性、數量巨大等
特點?，這些優(yōu)勢使得其進入替代資源的研究領域。
全球每年產生的生物質資源產量大約為1700億噸，其
能量約為全球石油能源總產量的10倍，但目前對生物
質資源的利用率僅達到其總量的1％【2|，還有很大的
開發(fā)空間及巨大的經濟價值。我國生物質資源的主體
是木質纖維素資源，2011年我國僅農作物秸稈的產量
就有600～800 Mt[3]，其中，絕大部分秸稈被農戶作為
燃料直接燃燒，能量利用率非常低，通常只有15％左
右，極大地浪費了生物質資源。同時，在秸稈直接燃燒
過程中，會產生大量的CO、S02、CO、YOx和煙塵等污
染物，嚴重污染了環(huán)境【4，5|，同時還會影響到陸地交通
和航空運輸的安全，給人民的健康和生活帶來極大的
不便。
木質纖維素的主要成分為纖維素、半纖維素和木
質素，含有大量的羥基、甲氧基、羰基等活性基團，可以
通過一定的方法和技術轉化為生物酒精[5，6|、生物柴
油[7,8]等燃料，或者多元醇[9]9、木糖醇[10]、丙烯酸[11】、
酚醛樹脂[12]、聚氨酯產品[”]等高分子材料。目前，木
質纖維素的利用方式主要有以下5類：(1)直接燃燒。
這種利用方式最直接、最簡單，但也最為低效，同時還
會污染環(huán)境；(2)氣化。木質纖維素與空氣、氧氣、水蒸
氣等反應，生成一些低分子可燃性氣體，例如CO、甲
烷、氫氣等；(3)降解。在酸或酶的催化作用下，木質纖
維素降解成乙醇、丁醇、氫氣等；(4)改性。木質纖維素
的改性主要分為物理改性和化學改性。其中，物理改
性主要改變生物質資源的表面活性，化學改性主要是
形成新的化學鍵來提高與高分子產品的相容性；(5)液
化。這是一種非常有效的將木質纖維素轉化為高值化
學品的方式。由于木質纖維素穩(wěn)定的三維網狀結構和
大量羥基的存在，在液化過程中，木質纖維素由固體轉
化為液體聚多元醇，可以取代來源于化石資源的聚多
元醇來合成或改性高分子材料，這樣不僅降低了高分
子工業(yè)對化石資源的依賴性，而且使得制備的高分子
材料具有可生物降解性，減少了二次污染。
1木質纖維素的主要液化方法
木質纖維素的液化方法主要有以下5種方式：(1)
直接液化。這種方法反應溫度為240～270℃，壓力約
300個大氣壓左右，不僅對設備的要求較高，能耗巨
大，而且液化率比較低，產物黏度高，不利于轉移和使
用。這種方式很難實現工業(yè)化生產，所以現在幾乎無
doi：10，16865／j．cnki。1000-7555．2017．03。031
收稿日期：2016—04．14
基金項目：國家自然科學基金資助項目(51503041)
通訊聯系人：靳艷巧，主要從事天然高分子材料改性、生物質資源轉化的研究，E—mail：jinyanqiao@fzu．eclu．cn
萬方數據
第3期王瑩春等：催化劑在木質纖維素液化中的應用研究進展
進一步的研究。(2)超臨界流體液化法[14,15]。這種方
法是在超臨界條件下進行的，木質纖維素會迅速分解，
反應速率較快。但是這種方法需要超臨界液體和較高
的壓強，溫度在300℃左右。由于這種方式對試劑和
設備要求較高，很難實現大規(guī)?；a。(3)環(huán)碳酸鹽
液化法[16,17J。這種方法反應溫度在150℃左右，液化
時間較短，約20 min，但是所需要的液化試劑較為昂
貴，而且羥值分布范圍較窄，不利于液化產物的多元化
應用。(4)離子液體液化法118,19 J。這種方法反應溫度
在120℃左右，液化時間約為25 min，殘渣率較少、利
用率較高、不會產生污染性氣體、可重復使用，但是離
子液體有合成工藝復雜、價格較高、易吸收水分改變其
本身的穩(wěn)定性等不足。(5)多元醇液化法【2p22l。這
種方法一般以乙二醇、丙三醇、聚乙二醇200～1000或
這幾種醇的混合物作為液化試劑，在150℃、酸或堿催
化作用下，將木質纖維素液化為生物多元醇。這種方
法對設備要求不高，能耗較低，制備的生物多元醇羥值
分布范圍較廣，試劑價格也比環(huán)碳酸鹽類低，是最有可
能實現工業(yè)化生產的方式。
2液化中的主要催化劑類型
2．1以濃硫酸為代表的液體無機酸
在多元醇、環(huán)碳酸鹽作為木質纖維素的液化劑時，
常以硫酸、磷酸等作為催化劑。這主要是因為在無水
溶劑中的酸催化液化，催化效果與溶劑的介電常數有
直接的關系，即溶液的介電常數越高，酸催化效果越
好。在較高的溫度下，由于鹽酸易揮發(fā)，催化效果會明
顯下降，因此，一般不使用鹽酸作為催化劑。Yamada
等[23]于1999年以碳酸乙烯酯(EC)作為液化劑，在濃
硫酸催化、常壓及120～150℃溫度條件下進行液化，
結果發(fā)現以EC作為液化試劑可以得到液化率超過
90％的液化產物，比乙二醇作為液化試劑的液化速率
提高了28倍，極大地縮短了液化時間，并且液化產物
可以和異氰酸酯進行反應(如Fig．1)。Kurimoto
等舊4J以H2SOn作催化劑，甘油僳乙二醇400
(PEG400)作為混合溶劑液化日本雪松木，將所得到的
液化產物與異氰酸酯反應制成聚氨酯薄膜，研究了
[NCO]／[OH]對聚氨酯產品的影響，結果表明當
[NCO]以OH]為1時，制備出的聚氨酯產品有更好的
力學性能。
。娶卜卜N點+州。．卜。H一4L；j,-卜扯趾滬胂。b
Fig．1 Reaction formula of isocyanate witlI polyols
Jin等[22]以濃硫酸為催化劑，聚乙二醇400和甘
油的混合液為溶劑對酶解木質素進行液化，分別討論
聚乙二醇的相對分子質量、硫酸的質量、液化時間、液
化溫度和液固比對液化產物的渣含量和羥值的影響，
結果發(fā)現，使用PEG400／甘油的?昆合液作為溶劑，可以
制得液化率達到97％的液化產物。同時，使用復配型
液化劑，制備的液化產物羥值會比單一使用PEG 400
液化產物的羥值高出80--120 mg KOH／g。Yan等【25 J
以甘蔗渣和水稻秸稈為原料，鹽酸為催化劑，水為溶
劑，在高壓反應釜內進行液化，研究了液化溫度、液化
時間以及鹽酸的濃度對乙酰丙酸的產率的影響，結果
表明，液化溫度為220℃，液化時間為45 min，鹽酸濃
度為4．45％是最佳條件。
液體無機酸作為催化劑有較好的液化效果，但是
由于液體無機酸酸性較強，對液化設備具有較高的腐
蝕性，同時要求酸的用量也相對精確，用量較多會發(fā)生
發(fā)煙或者碳化的現象，用量較少則會影響液化效率和
液化產率。
硅O．-．-平O"一盛一一弩O一
互里一一Fig．2 Structure change of cellulose intnmmlecular and
intermolecular hydrogen bondin alkaline conditions
2．2以NaOH為代表的固體無機堿
堿可以使木質纖維素中的纖維素成分溶脹，纖維
素的結晶結構受到破壞(如Fig．2)，從而增大催化接
觸面積，提高液化的效率和產率。Maldas等【26 J以樺木
屑為原料，PEG 400為溶劑，氫氧化鈉為催化劑，研究
了反應時間、反應溫度、液固比、催化劑濃度等條件的
影響。結果發(fā)現，隨著溫度由150℃上升至250℃，渣
含量由83％降至4％；反應時間最佳為1 h，當反應時
間超過1 h后，木質纖維素重聚導致渣含量上升。
Alma等127]以NaOH為催化劑，PEG 400作為液化試
劑，液化溫度為250℃，液化時間為1 h，NaOH溶液濃
度為5％，木粉和PEG 400的質量比為6：4為最佳液化
條件，制備出渣含量為0．35％的生物多元醇，其改性聚
氨酯泡沫較以濃硫酸為催化劑，PEG 400為液化劑的
液化產物改性聚氨酯泡沫有相同甚至更好的物理性能
和力學性能。Hu等【28]以NaOH作為催化劑，粗甘油
萬方數據
高分子材料科學與工程2017正
作為溶劑液化玉米秸稈，在260℃下反應3 h，制備出
羥值為405 794 mg KOH／g，相對分子質量為400
1000的生物多元醇，并將其與異氰酸酯反應制備出密
度為0．037～0．048 g／cm3，壓縮強度為140～188 kPa
的聚氨酯泡沫，其性能可與石化多元醇制備的聚氨酯
泡沫相媲美。
固體無機堿對生物質液化有較好的催化效果，尤
其是含有部分結晶纖維素的生物質。同時，固體無機
堿的固體形態(tài)較液體更便于運輸和儲存，但是液化溫
度較高(250℃以上)，能耗較大，對實驗設備要求較
高，反應時間較長，這些缺點使其工業(yè)化生產和使用的
成本較高，降低了經濟效益。
2．3以草酸為代表的有機酸
由于大多數有機酸屬于弱酸和中強酸，且有機酸
在液化過程中有較高的選擇性，所以有機酸的催化效
果通常比無機酸差。Ross等[29]以螺旋藻和小球藻為
原料，分別使用草酸、甲酸、KOH、NaC03作為催化劑，
討論了溫度對液化產率的影響。結果表明，不同催化
劑類型對生物油產率、熱值、沸點、相對分子質量有顯
著的影響，以KOH、NaC03為催化劑制備出的生物油
熱值高，而以草酸和甲酸作為催化劑制備出的生物油
液化率高、產油率高、相對分子質量和沸點高、流動性
好；同時還發(fā)現溫度越高，生物油的產率越高。Mun
等[30]以對甲苯磺酸僦酸為催化劑，在苯酚中液化纖
維素，并進行了液化動力學和反應動力學研究。結果
表明，以硫酸作為催化劑時的液化速率更快、液化率更
高，但是兩者的活化能基本相等，液化產物的化學成
分、相對分子質量、多分散性完全相同。楊中志等[31 J
以甘油一甲醇為溶劑，分別使用草酸和乙酸作為催化劑
液化雜木屑，實驗結果表明，在290℃時，以草酸作為
催化劑時，木屑的液化率為91．33％。冰乙酸的催化效
果與草酸相當，但是草酸較乙酸更為方便運輸，安全性
也更好。
與無機酸作為催化劑相比較，有機酸作為催化劑
時，木質纖維素的液化速率和液化率較低，但是液化產
物性能相當甚至更好，這是因為有機酸在液化過程中
不只充當了催化劑的角色，同時還具有液化試劑的作
用，有利于改善液化產物的性能。
2．4以AICl3為代表的鹽類催化劑
鹽類催化劑對木質纖維素具有較高的選擇性，表
現為對原料中的某一種成分具有較高的液化效率和較
低的殘渣率。同時，鹽類催化劑可以改善生物油的品
質，提高醛類物質的比例。Yi等【32J以A1C13為催化
劑，在低溫水熱的條件下對玉米秸稈中的半纖維素選
擇性液化，研究了反應時間、反應溫度和AICl，的用量
對轉化率的影響。結果發(fā)現，當反應溫度為140℃，反
應時間為1 h，AICl3的用量為2 g時，半纖維素的轉化
率達97．9％，木質素和纖維素的轉化率僅為23．9％和
10．7％，這樣不僅可以省去原料的預處理過程，而且還
簡化了產物分離過程。Azbay等[33 J以FeC|3為催化
劑，用熱解法液化山毛櫸木屑，討論了溫度和催化劑對
生物油成分的影響。結果表明，在600℃下，以FeCl，
為催化劑，生物油的產率可以達到47．5％，高于其在
400℃、500℃下的產率。同時，研究還發(fā)現以FeCI，
為催化劑制備的生物油比無催化劑制備的生物油的醛
類物質含量顯著增加，而醇類和酚類物質明顯減少(如
Fig．3昕示)。
75
萼50
雹》
25
Fig．3 Differences between Feel3·catalytic and non-catalytic
pyrolysis
Zhong等【34J在高壓釜內分別對杉木、水曲柳、馬
尾松、毛白楊進行了水熱液化，討論了有無催化劑
K2c03對生物質液化和液化產物的影響。實驗結果
表明，不使用K2c03作為催化劑時，隨著生物質中木
質素含量的增加，殘渣率增加，重油產量減少；使用
K2c03作為催化劑時，木質素含量對重油產量的影響
降低，殘渣率也大大降低。Karagoz等[35]分別以
NaOH、Na2C03、KOH和K2c03為催化劑，在280℃、
15 min條件下對木材進行水熱液化，并對制備出的生
物油的產率和成分進行了分析。結果表明，這4種催
化劑的活性依次從高到低為K2C03>KOH>
Na2C03>NaOH，且生物油中主要的成分為酚類物質。
綜上所述，鹽類催化劑在生物質液化過程有其自身的
優(yōu)點，但是液化后，催化劑不易分離和重復使用，同時
生物油在燃燒過程中，催化劑本身會產生固體顆粒和
粉塵，對人體和環(huán)境有極大的危害。
2．5 以C1．／Fe203為代表的固體雜多酸
固體酸由于無毒無害、可重復使用、對多種化學反
應具有較高的催化效率和較高的選擇性、綠色環(huán)保等
特點而備受人們關注，其在化工工業(yè)領域正逐步取代
萬方數據
第3期王瑩春等：催化劑在木質纖維素液化中的應用研究進展
傳統(tǒng)的對實驗設備有腐蝕性的無機酸。越來越多的科
研工作者開始研究或開發(fā)固體酸的種類和使用范圍，
在不改變或提高催化效率的同時，兼顧環(huán)保、可持續(xù)發(fā)
展以及綠色化學的要求。Li等136J制備了MnA-I—
ZSM-5和Fe／H—ZSM．5 2種分子篩型的固體催化劑，
在水熱反應條件下催化滸苔液化制備生物油，并對生
物油的液化產率、熱值、成分進行了分析。結果表明，
Mn／H-ZSM一5和Fe／H-ZSM一5兩種固體催化劑使液化
產率分別提高了2．46％和5．55％。同時，生物油的熱
值也有一定幅度的提高，生物油組分沒有變化，但是各
組分的含量發(fā)生了變化，生物油的品質得到改善。
Yang等137 J以Ni／REHY固體酸為催化劑，在200℃、
2．0 MPa、60 min的條件下對杜氏藻(Dunaliella salina)
進行液化制備生物油，生物油的熱值有所提高，品質也
有所改善。樂治平等[38]以固體雜多酸C1一／Fe203作為
催化劑，乙二醇作為溶劑，分別對毛竹、玉米稈、稻殼進
行液化，在300℃下，反應3 h，得到的液化產物的殘渣
率為0，說明這種固體雜多酸具有很好的催化效果，同
時固體酸便于分離，重復使用時仍具有很好的催化活
性。王保偉等【39J制備出S042_／Zr02一Si02固體超強
酸，并將其作為催化劑用來液化麥秸，研究了催化劑用
量、反應溫度、反應時間等對麥秸液化的影響。實驗結
果表明，當催化劑用量為麥秸質量的3％，溫度為350
℃，反應時間為10 min時，液化效果較好。
固體酸種類繁多，酸性分布范圍較廣，可選擇性
大，在今后木質纖維素的液化研究和工業(yè)生產中必將
會起到重要的作用。此外，固體酸的綠色、元污染、對
儀器設備損害小、可重復使用等諸多特點，一方面符合
社會對化工產業(yè)的無污染、綠色的要求，另一方面也滿
足企業(yè)節(jié)約成本的要求。
3結語
對木質纖維素的液化轉化而言，最為關鍵的問題
就是催化劑的選擇和后處理過程。在常用的幾種催化
劑中，液體無機酸易腐蝕設備，固體堿對轉化條件要求
較高，有機酸催化效果較差，鹽類催化劑不易后處理。
相較之下，固體酸是最為理想的催化劑類型之一，不僅
液化過程較易實現、便于運輸和儲存，而且后處理過程
簡單，還可以經過再活化后循環(huán)利用。這些優(yōu)勢使得
固體酸在木質纖維素的液化過程中必然起到舉足輕重
的作用，同時，如何提高固體催化劑的穩(wěn)定性j催化效
率、可分離性和可選擇性，都是未來需要進行深入研究
和探索的方向。
生物質資源是自然給予人類最為寶貴的財富之
一，如何科學地利用生物質資源決定了人們未來的發(fā)
展方向，越是合理地利用生物質資源，人類社會將會越
早地走上真正的可持續(xù)發(fā)展道路。目前，高效、高質地
將生物質資源轉化為可替代石化產品的化學品是研究
熱點之一。雖然受工藝、規(guī)模、成本等諸多因素的制
約，使得現在生物質化學品的成本是石化產品的
1．2～4倍左右，限制了其大規(guī)模應用，然而，隨著人們
對生物質轉化工藝和技術的進一步探索，以及未來由
于化石資源的日益枯竭而導致的不可避免地石油價格
上漲，兩者的價格差距將會進一步縮減甚至會低于石
化產品的價格。未來，生物質轉化產物將有更大的應
用空間，成為能源和化工產品最為綠色的資源。
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萬方數據
第3期王瑩春等：催化劑在木質纖維素液化中的應用研究進展179
A Renew on the Application of Catalyst in the Liquefaction of Lignocellulose
Yingchun Wang，Chaomin Zeng，Xianzhe Lu，Xiansu Cheng，Yanqiao Jin
(College ofMaterials sc鋤∞and Engineering，Fuztum University，Fuzhou 350116，China)
A耿汀R ACI’：舡the supplies of fossil resources are inevitably declining。converting lignocellulose into high value—
added chemicals，which Can be used as alternatives to industrial raw materials or energy oil，becomes a hotspot of
current rese．m'ch and has broad prospects for development．In this paper，the type，role and research progress of
catalysts used in the liquefaction of lignocellulose were reviewed in detail，including liquid inorganic acid represented
by concentrated sulfuric acid，solid inorganic base represented by NaOH，organic acid represented by oxalic acid，salts
r印resented by～C13，did heteropoly acid represented by C1一／Fe203．Meanwhile，the advantages and disadvantages
of different types of catalySts were discussed．and then the developing prospects of catalyst used in the process of
lignocellulose 1iquefaction were forecasted．
Keywords：lignocelluloses；liquefaction；catalyst；renewable resources
(上接第173頁。continued from P．173)
Preparation and Properties of Silica-Sol／Acrylic Emulsion Composite
Thermal Reflective Insulation Coatings
Mei Lin
(Fujian Academy of BuiMing Research，Key Laboratory of Fujian Environmental
Building Technology，Fuztmu 350002，China)
ABSTRACT：A thermal reflective coating based on silica-sol and pure acrylic emulsion was studied．The research
results show that the proportion of silica-sol is helpful to improve solar reflectance and solar reflecting after pollution．
and the 00ntact angle of water on the surface of the coating gradually increases．The best scheme of silica-sol
proportion(10--15啪)，silica sol and acrylate emulsion ratio(5：4)and the content of silane coupling agent(4％)is
verified by orthogonal experiment．The effect of the type and content of titanium dioxide on the thermal reflective
performance of the coating Was studied．The solar reflectance and near infrared reflectance，as well as properties of
thermal-insulation of the coating are improved by using the modified Ti02．The radiation and thermal·insulation
properties of the coating affected by particle size and content of the radiation filler were also studied，曬ell the
particle size is 1．05腫and the dosage is about 8％，the hemispherical emissivity of the coating reaches the
maximum．Finally，a stain resistant with hi曲radiation and reflection ability of inorganic-organic composite thermal
reflective coating Was prepared．
Keywords：thermal reflective coating；silica sol；organic-inorganic composite emulsion；modified titanium dioxide

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